微米级三维多孔高纯铝材料的制备与特性研究

多孔铝是一种以纯铝或铝合金为基体、内部分布大量孔穴的金属基复合功能材料，广义地说，含有孔隙的铝制品都可以称为多孔铝，也称泡沫铝[1]。因多孔铝具有金属基体和大量孔穴的双重特质，且铝及其合金具有密度小、比强度高、铸造性能好、环境友好和丰度高等特点，故其作为一种集结构和功能于一体的材料，具有轻质、比强度高、比表面积高、阻尼高、换热散热强及能吸声隔声、能量吸收、电磁屏蔽等优良特性，在冶金化工、航空航天、电子制造、建筑等方面具有广阔的应用前景[2-4]。传统多孔铝的制备方法主要有熔体发泡法、渗流铸造法、熔模铸造法、粉末冶金法、喷溅沉积法、电沉积法和阳极氧化法等[5-9]。但面对人们所提出的诸如成本低、精细化程度等更高要求，这些传统方法制备的多孔铝材料不能满足要求，急需采用更高性价比、更加工业化的方法来开发新型高性能多孔铝材料。浆料涂敷-烧结法作为一种新兴的制备手段，仅包含电池工业中常用的浆料制备、涂敷工艺和普通的热处理手段，工艺简单可控，成本低，对基体表面和设备要求低，能够适用于不同形状和尺寸的基体，具有广阔的工业应用前景[10-12]。李荐等[13]将导电碳粉和有机树脂混合，制备成浆料涂敷在铝箔表面，再经过热处理制备了界面冶金结合良好、表面电阻率低至9.75×10-8Ω·m的铝/碳复合箔。马洪春等[14]在铜导电浆料中添加质量分数为4.5%的银粉，提高了浆料中铜粉的烧结活性，在烧结温度为600 ℃时获得了结合力强和导电性良好的导电铜膜。STUCKNER 等[15]将直径为20～30 nm 的球形银颗粒与溶剂、分散剂混合制备纳米银浆料并通过烧结成型，研究了烧结温度、气氛和时间对其显微结构的影响，发现氧气能促进有机溶剂和分散剂的去除，形成联通孔更大、孤立孔更少的粗糙的网络结构。LI等[16]将预处理后的银粉加入α-松油醇、聚乙二醇、无水乙醇的混合溶剂中超声搅拌，制备出导电性能良好、在室温下放置6月以上也不会出现氧化和团聚现象的纳米银浆料，并在300 ℃下烧结40 min 获得了电阻率低至3.83×10-5Ω·m 的薄膜。本文作者基于浆料涂敷-烧结法制备一种微米级三维多孔高纯铝材料，通过在微米级铝粉末中加入溶剂、黏结剂等成分，进行长时间均匀混合，配制成分散均匀、黏度适中的糊状浆料，将浆料均匀涂敷后加热固化，再通过烧结固定成型，以构成三维联通的金属导电网络结构，增大比表面积；然后，通过研究黏结剂质量分数对材料电化学活性表面积(AECS)以及机械性能的影响，优化浆料中黏结剂的质量分数，从而制备出比表面积高、机械性能优异的三维多孔高纯铝材料。

1 实验

1.1 实验原料

本实验原料为粒度为5 μm雾化球型铝粉(湖南宁乡唯信金属粉体有限公司生产)和粒度为30 μm的铝清洗放电光箔(吴江飞乐天和电子材料有限公司生产)。其他试剂包括聚偏氟乙烯(PVDF，武汉飞腾亚化工生产)和分析纯级N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP，天津市科密欧化学试剂有限公司生产)。

1.2 实验方法

分别称取1，2，3 和4 g 黏结剂PVDF 与35 g溶剂NMP 加入至50 mL 搅拌釜中，使用搅拌机于转速为600 r/min时搅拌2 h，分别称取64，63，62和61 g铝粉加入搅拌釜，再次搅拌1 h后得到固质量分数为65%，PVDF 质量分数分别为1，2，3 和4%的浆料(当PVDF 质量分数小于1%时，浆料不易黏附于铝箔上；当其质量分数大于4%时，浆料过黏，导致涂敷不稳定)。将长×宽为20 cm×30 cm的铝光箔放置于红外烘干平板涂敷机的平台上，并用平台上的真空孔吸附平整后，利用刮刀将配好的浆料涂敷在铝箔上，涂敷厚度控制在60 μm，在120 ℃下红外烘干30 min，将铝箔从附有一层膜的一面翻转至另一光滑面。重复涂敷烘干过程，得到厚度约为120 μm 的预制膜。将预制膜放入管式高温烧结炉，在200 ℃下预烧结120 min，按10 ℃/min 的速率升温至618 ℃，烧结160 min。烧结结束后炉冷至室温，得到微米级三维多孔高纯铝样品。

1.3 样品表征

采用X 射线衍射仪(X-ray diffractometer，XRD)分析所制备的三维多孔高纯铝样品晶体结构；采用扫描电镜(scanning electron microscope，SEM)和能谱分析(EDS)对三维多孔高纯铝样品的微观结构进行表征；采用MIT 式耐折强度试验机(GT-6014-A GOTECH)，按照GB/T 457—2008“纸和纸板耐折度的测定方法”对所制备的三维多孔高纯铝样品的折弯性能进行测试；采用YT-L 型薄膜拉力仪，按照GB/T —2008“纸和纸板抗张强度的测定方法”对所制备的三维多孔高纯铝样品的抗拉性能进行测试。

文章来源：《烧结球团》 网址: http://www.sjqtzz.cn/qikandaodu/2021/0207/336.html