含量和烧结温度对复合粒子形貌与燃烧性能的影

XU Wen?ting, HANG Si?yu, LI Ya?ning,et al. Effects of PTFE Content and Sintering Temperature on the Morphology and Combustion Performances of Al/PTFE Composites[J]. Chinese Journal of Energetic Materials（Hanneng Cailiao）,2020,28(11):1061-1067.

1 引言

铝粉因其高燃烧热值（31.05 kJ·g-1）及低成本，被广泛应用于推进剂、炸药和烟火剂等领域［1-4］。在固体推进剂中添加铝粉可以提高燃速和比冲［5］。在炸药中添加一定比例的铝粉能够提高爆热，增加军事武器毁伤威力。但铝粉也存在一定缺陷［6-9］：由于纳米铝粉比表面积大、反应活性高，在贮藏、运输过程中容易氧化失活，且自身团聚严重，导致燃烧不充分；微米铝粉性质稳定，但能量释放效率低，因而导致含铝混合炸药及固体推进剂的性能无法进一步提高。这些问题均限制了铝粉的应用，因此，提高铝粉分散性，改善铝的燃烧性能、提升铝的燃烧效率已成为目前的研究热点。

为优化铝粉的性能，国内外学者进行了大量研究。Glotov［10］认为在铝粉中加入含氟涂料可以减少结块。姚启发［6］和Sippel［11］都指出大部分有机氟化物具有很高的反应活性，可以与铝粉甚至氧化铝反应生成AlF3；AlF3的熔点、沸点均低于氧化铝，在燃烧的高温过程中容易汽化，达到减少团聚的效果。Michelle［12］提出聚四氟乙烯（PTFE）是一种含氟量较高（75%）的高分子聚合物，模压烧结后具有很高的结构强度（＞70 MPa）；在铝粉中加入一定量的PTFE，可以增大铝粉在含能材料领域的应用范围。ZHENG［13］对烧结与未烧结的PTFE/Al/W 反应材料进行了准静态压缩实验，发现烧结后的反应材料具有更高的破坏应力和更大的断裂韧性，烧结工艺和成分配比对微米尺度失效行为有显著影响。Rubio［14］发现在固体推进剂中加入PTFE/Al 复合颗粒可以减少颗粒团聚并提高点火性能。

目前，军事、工业中普遍使用的铝粉为微米级球形颗粒，其性质稳定，但反应活性不高，能量释放效率低。为了改善铝粉的燃烧性能，提高铝粉的反应活性，进一步能够应用在含铝混合炸药的配方中，本研究选用PTFE对铝粉进行包覆，采用球磨、烧结法联用，筛选最优配比和工艺参数，在不同烧结温度下制备了不同PTFE 含量的Al/PTFE 复合粒子，探究了PTFE 含量和烧结温度对Al/PTFE 复合粒子微观形貌和燃烧性能影响规律。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

原料：铝粉，中位径为24 μm，鞍钢实业微细铝粉有限公司；PTFE，中位径为200 nm，苏州辉煌氟塑料有限公司。

仪器：QM?3SP2 型行星球磨机，南京南大仪器有限公司；MICRO?X 型真空管式烧结炉，上海微行炉业有限公司；204F1 Phoenix 型差示扫描量热仪（DSC），德国耐驰科学仪器有限公司；Y4?S3 系列高速摄像仪，美国IDT 公司；R300SR 系列红外热成像仪，日本Avio 公司。

2.2 制备方法

Al/PTFE 复合粒子按照图1 进行制备。

（1）称取PTFE、Al 粉末，置于100 mL 球磨罐内进行真空机械球磨。不锈钢磨球与混合粉末的质量比为12∶1，转速为250 r·min-1，球磨时间为45 min，球磨参数均由前期实验筛选得出，在该参数下PTFE 能够均匀吸附于铝粉表面。

（2）机械球磨后，将样品置于管式烧结炉中进行烧结。氮气气氛下以10 ℃·min-1的升温速率升至设定烧结温度，保温2 h，自然冷却后取出样品，获得核壳结构的Al/PTFE 复合粒子。

图1 Al/PTFE 复合粒子制备流程图Fig.1 Schematic diagram of preparation method for Al/PTFE composites

2.3 复合粒子微观形貌分析及燃烧性能测试方法

扫描电子显微镜（SEM）表征：采用HITA?CHIS?4800Ⅱ型场发射扫描电子显微镜，观察所制备样品的表面形貌及分散性。

X 射线衍射仪（XRD）分析：采用德国Bruker 公司制造的DS Advance 型对复合粉末进行组分及结晶度分析。

燃烧压力测试：容积为100 mL 的密闭燃烧罐如图2a，取0.1 g 样品在燃烧罐底部堆积成锥形。通过直流电源开关（电压15 V）控制点火，通过压力传感器记录压力变化。

燃烧速率与火焰温度测定：自主搭建的点火装置如图2b，将0.1 g 样品摆放成锥形，通过直流电源开关（电压15 V）控制点火。分别用高速摄像仪（2000 帧/s）和红外热成像仪（50 帧/s）拍摄样品燃烧过程，通过燃烧持续时间判定样品的燃烧速率大小，通过红外热成像仪测得火焰中心温度。

图2 燃烧性能测试装置图Fig.2 Diagram of a combustion performance test device

3 结果与讨论

3.1 复合粒子的物相组成

文章来源：《烧结球团》 网址: http://www.sjqtzz.cn/qikandaodu/2021/0306/419.html