工业硅生产用碳质还原剂球团的制备研究(2)

分别对比1#与2#、3#与4#实验结果可知，相同实验条件下，当以NaOH溶液为润湿介质时制备的球团的综合性能均优于以水为润湿介质制备的球团的综合性能。继续补充以下实验：将粘结剂在常温下分别溶于水、NaOH溶液中，搅拌、静置、干燥。粘结剂处理前后的红外光谱如图4所示。对比图4（a）、图4（b）可知，该粘结剂在常温下与水发生的为可逆吸水现象。对比图4（a）、图4（c）可知，粘结剂溶于NaOH溶液后，红外光谱图中（3 300～3 400）cm-1处，醇分子间氢键O-H伸缩振动强度有所改变，（1 000～1 500）cm-1处，谱峰强度及其形状均有所改变。因此推断该粘结剂经NaOH溶液改性后，其对物料粘结力增加。

图4 粘结剂红外光谱图：（a）粘结剂的红外光谱；（b）粘结剂溶于水后的红外光谱；（c）粘结剂溶于氢氧化钠溶液后的红外光谱Fig.4 The infrared spectrogram of binding agent（a.the infrared spectroscopy of binding agent;b.the infrared spectroscopy of the binding agent after it dissolved in water;c.the infrared spectroscopy of binding agent after it dissolved in the sodium hydroxide solution）

微硅粉中的SiO2与NaOH反应生成的硅酸盐硬化后形成骨架结构，在焙烧过程中，难以分解。比较3#球团与4#球团的性能可知，以NaOH溶液为润湿介质制备的球团的热强度性能更优。因此，选用NaOH溶液为润湿介质。

2.3 含水率（NaOH溶液含量）对球团性能的影响

在冷压成型过程中，润湿介质不仅是粉体颗粒的表面润滑剂，而且是物料与粘结剂之间作用的介质。适量的含水率有利于颗粒间在成型过程中移动，同时也会降低颗粒间的摩擦力。微硅粉添加8.0%，NaOH溶液浓度为4.0 mol/L，成型压力为20 MPa，粘结剂含量为3.0%。不同含水率对球团性能的影响如图5所示。

实验结果表明：当含水率过小时，颗粒表面不能得到有效润湿，成型过程中，颗粒间粘结力小，成型差。随着含水率的增加，石油焦颗粒表面得到充分润湿，粘结剂能有效分布在粉体颗粒的表面，在成型压力作用下，颗粒间的粘结作用进一步强，成型率逐渐提高。当含水率过高时，颗粒间水膜的厚度增加，影响颗粒间互相密集，并且导致球团在脱模过程中与模具粘连，造成脱模困难。在干燥过程中，大量水分从球团内部挥发，留下较多小孔道，使球团表面出现大量裂纹，导致球团强度下降。从图5可看出，选择含水率为10.0%时，球团性能最佳。

2.4 成型压力对球团性能的影响

微硅粉添加8.0%，NaOH溶液浓度为4.0 mol/L，含水率10.0%，粘结剂添加3.0%。不同成型压力对球团性能的影响如图6所示。

图5 含水率对球团性能的影响Fig.5 The effect of moisture content on pelleting performance

图6 成型压力对球团性能的影响Fig.6 The effect of forming pressure on pelleting performance

实验结果表明：在成型压力作用下，颗粒间的气体逐渐排出，颗粒产生移动并逐渐靠拢，使得松散的石油焦颗粒形成具有一定形状的球团，而颗粒间的内摩擦力会影响其进一步靠拢，使得球团的强度增加变缓。当压力大于30 MPa时，较大的石油焦颗粒出现二次碎裂，由于碎裂处无粘结剂的存在，球团表面产生较多裂纹，使得球团强度下降。由图6可知，湿球抗压强度、干球抗压强度在成型压力为30 MPa时为最大值，抗碎率、热强度在25 MPa时取到最大值，孔隙率随成型压力变化影响不大，综合考虑，选择成型压力为30 MPa，此时球团性能最佳。

2.5 润湿介质（NaOH溶液）浓度对球团性能的影响

微硅粉添加8.0%，润湿介质为NaOH溶液，含水率10.0%，成型压力30 MPa，粘结剂添加3.0%。不同NaOH溶液浓度对球团性能的影响如图7所示。

图7 NaOH浓度对球团性能的影响Fig.7 The effect of NaOH concentration on pelleting performance

实验结果表明：湿球抗压强度、干球抗压强度、抗碎率、热强度随NaOH溶液浓度的增加而增加，当氢氧化钠溶液浓度大于5 mol/L后，球团强度有所增加，但变化不大，孔隙率随NaOH溶液浓度的变化较小，在20%～23%之间波动。综合考虑，选用NaOH溶液浓度为5.0 mol/L。

2.6 粘结剂含量

微硅粉添加8.0%，NaOH溶液浓度为5.0 mol/L，含水量10.0%，成型压力30 MPa，粘结剂含量对球团性能的的影响如图8所示。

实验结果表明：随着粘结剂含量的增加，湿球抗压强度、干球抗压强度、抗碎率逐渐增加，热强度在粘结剂含量为3.0%时取到最大值，从粘结剂的红外谱图、以及被NaOH溶液改性后的红外谱图中推测该粘结剂为有机粘结剂，当添加量过高，焙烧过程生成较多气体，气体外逸过程产生大量孔隙，使得球团热强度而后有所下降。孔隙率总体变化不大，在24.7%～28.4%间波动。在成型过程中，当粘结剂含量为5.0%时，颗粒粘连模具严重，球团脱模困难。综合考虑，选择粘结剂的含量为4.0%。

文章来源：《烧结球团》 网址: http://www.sjqtzz.cn/qikandaodu/2021/0730/560.html