氧化锆基纳米羟基磷灰石功能梯度材料的制备及(2)

1 材料和方法 Materials and methods

1.1 设计单一因素观察实验。

1.2 时间及地点实验于2018年1至10月在滨州医学院中心实验室进行。

1.3 材料纳米羟基磷灰石粉体(纯度≥99.5%，粒径为20 nm，上海华篮化学科技有限公司)、氧化钇稳定纳米氧化锆粉体(纯度≥99%，粒径为40 nm，南京埃普瑞纳米材料有限公司)材料介绍，见表1。

表1 氧化锆与纳米羟基磷灰石材料的理化性能Table1 Physical and chemical properties of zirconia and nano-hydroxyapatite项目 纳米羟基磷灰石粉体 项目 氧化钇稳定纳米氧化锆粉体纯度 ≥99.5% 纯度 ≥99%粒径 20 nm 粒径 40 nm提供厂家 上海华篮化学科技有限公司提供厂家 南京埃普瑞纳米材料有限公司相对分子质量 502.31 熔点、沸点 2 680，4 300 ℃颗粒形状 针状晶体 颗粒形状 四方晶体比表面积 50 m2/g 比表面积 25 m2/g主要用途 硬组织修复、药物载体等主要用途 功能陶瓷、耐火材料等

实验用主要设备与仪器：试件模具(自制，30 mm×60 mm不锈钢圆柱状)；高速手机马达(日本精工株式会社)；游标卡尺(首丰量具有限公司)；WDW-5万能测验机(济南永科实验仪器有限公司)；牙科综合治疗机(西诺德牙科设备有限公司)；HWL-5L16马弗炉(山东华威炉业有限公司)；XMTD-8222恒温箱(余姚市浩辉自动化科技有限公司)；电子天平(Sartorius Biotech Beijing Company)。

1.4 实验方法

样品设计及分组：氧化锆基纳米羟基磷灰石功能梯度材料设计为基体体积分数100%的氧化锆，中间层为氧化锆/纳米羟基磷灰石复合材料梯度层，表面层为体积分数100%含量的纳米羟基磷灰石。为便于检测，试件设计为梯度层沿厚度单向变化，中心基体层即为最底层。试件粉体总厚度D=50 mm，基体层厚度氧化锆为D1，其余部分厚度为D2，梯度层按公式计算出每层梯度层中纳米羟基磷灰石含量体积分数，计算公式为f(x)=(x/n)p×f(s)[10]，其中x代表层数，即由内向外分别为1、2、3、4…n，n为梯度总层数，p为梯度指数；表面层即f(s)层，为100%纳米羟基磷灰石。试件样品总厚度D=50 mm。

根据氧化锆层D1厚度的不同分为A、B、C 3大组，其中A组D1=40 mm、D2=10 mm，B组D1=30 mm、D2=20 mm，C组D1=20 mm、D2=30 mm；每组根据层数的不同又分为1组(3层)、2组(5层)、3组(7层)。最终分为A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3共9组，每组各制作18个试件，共162个试件。氧化锆/纳米羟基磷灰石功能梯度材料示意图见图1，各组试件结构参数见表2，每层纳米羟基磷灰石的含量参数见表3。

图1 氧化锆/纳米羟基磷灰石功能梯度材料示意图Figure1 Schematic diagram of zirconia/nano-hydroxyapatite functionally graded material图注：最底层为基体氧化锆，最表层为纳米羟基磷灰石材料，中间层为氧化锆/纳米羟基磷灰石复合材料梯度层

表2 各功能梯度材料试件结构参数Table2 Structural parameters of each functionally graded material specimen组表面层纳米羟基磷灰石体积分数A1 3 2.5 40 mm 10 mm 100%A2 5 2.5 40 mm 10 mm 100%A3 7 2.5 40 mm 10 mm 100%B1 3 2.5 30 mm 20 mm 100%B2 5 2.5 30 mm 20 mm 100%B3 7 2.5 30 mm 20 mm 100%C1 3 2.5 20 mm 30 mm 100%C2 5 2.5 20 mm 30 mm 100%C3 7 2.5 20 mm 30 mm 100%别梯度总层数梯度指数基体层氧化锆厚度D1基体层外其余部分的厚度D2

表3 功能梯度材料中梯度层纳米羟基磷灰石体积分数 (%)Table3 Volume fraction of nano-hydroxyapatite in functionallygraded material梯度总层数 第1层 第2层 第3层 第4层 第5层 第6层 第7层3层 6.42 36.29 100 5层 1.79 10.12 27.89 57.24 100 7层 0.77 4.36 12.02 24.68 43.12 68.02 100

生坯制备：将称量好的配料置于30 mm×60 mm圆筒状钢制模具内，按设计和计算结果逐层平铺，用万能力学测试机以10 MPa压力、速度为1 mm/min单面垂直加压成生坯试件。

陶瓷试件制备：设定6组烧结温度，从1 300-1 550 ℃之间相邻两组间相差50 ℃[11]。将试件分别放入马弗炉中，以10 ℃/min升温至300 ℃保温2 h，再以5 ℃/min升至设定温度，保温2 h，随炉冷却至室温取出备用。

1.5 主要观察指标

试件预备：将经高温烧结后的圆柱状试件加工成规格为25 mm×4 mm×x mm抗剪切强度及抗弯曲强度的矩形试件，x即为高温烧结后圆柱形试件的高度，也即为矩形试件的高度；试件烧结后有一定的收缩性，试件烧结温度不同，故每个试件高度不同。

抗弯曲强度测试：根据三点弯曲原理设计简易三点弯曲装置，其装置由2部分组成，上部结构为安装于万能试验机上的加载头，其规格为50 mm×2 mm，下部结构为试件夹具，两侧臂之间距离为20 mm，臂宽度为5 mm，表面为半球形，长度为30 mm，示意图见图2。

文章来源：《烧结球团》 网址: http://www.sjqtzz.cn/qikandaodu/2021/0321/437.html