氧化锆基纳米羟基磷灰石功能梯度材料的制备及(4)

表4 不同温度下各组功能梯度材料的抗弯曲强度 (±s，MPa)Table4 Bending strength of functionally graded materials at different temperatures表注：根据氧化锆层厚度的不同分为 A(40 mm)、B(30 mm)、C(20 mm)组；每组又根据氧化锆/纳米羟基磷灰石复合材料梯度层数的不同分为1(3层)、2(5层)、3(7层)组。同组内与其他温度比较，aP＜ 0.05；同温度下与其余组比较，bP＜ 0.05组别 1 300 ℃ 1 350 ℃ 1 400 ℃ 1 450 ℃ 1 500 ℃ 1 550 ℃A1 626. 669. 703. 749.16±.2160 807. 872. A2 650. 700. 741. 802. 867. 954. A3 717. 752. 806. 890. 967. 1053. B1 587. 631. 673. 716. 776. 816. B2 617. 668. 709. 761. 800. 845. B3 650. 703. 756. 793. 853. 904. C1 531. 575. 627. 667. 718. 755. C2 560. 601. 660. 703. 748. 789. C3 592. 654. 693. 748. 788. 831.

梯度功能材料的力学性能受中间层厚度、梯度层数、梯度指数p的影响较大，因此合理的结构参数及设计能够显著提高梯度材料的力学性能[30]，随着梯度层数的增加其力学性能逐渐增强[31]。此次实验结果也表明随着梯度层数及基体层厚度的增加，试件的抗弯曲强度和抗剪切强度逐渐增强。当梯度层数较少时，陶瓷试件层与层之间界限明显且偶见裂纹；当梯度层较多时，未见明显的宏观界面，梯度材料间过渡均匀[32]。梯度材料的力学性能随梯度层增多而增大的原因主要有以下2个方面[33]：①随着梯度过渡层层数增多，相邻层间组分纳米羟基磷灰石含量变化较小，体积分数更加接近，起到良好的缓和过渡作用，提高了梯度材料间相容性；同时梯度层数越多，靠近基体部位氧化锆含量越多，其机械强度则越高；②梯度层数的增加有利于缓和层间由于热膨胀系数差异产生的残余应力，材料内部孔隙减少，致密度提高，力学性能增强。梯度指数p对功能梯度材料机械性能的影响，是由于其变化改变了纳米羟基磷灰石在材料梯度功能层中的空间分布。有研究表明梯度指数p对功能梯度材料的机械性能的影响表现为：随着p的增大，其机械强度呈现先增大后减小，当p=2.5时，梯度层中的应力分布最佳，功能梯度材料的机械强度最大[34]。

烧结过程是制备陶瓷的关键环节，其中烧结温度及其升温过程的控制尤为重要[35]。在烧结之前，颗粒间为点接触；高温烧结时粉体粒度降低，颗粒间间距减小，表面活性增大，气孔从晶体中排除，从而实现材料的致密化过程。但随着烧结温度过高，晶粒尺寸变大、分布不均匀且粉体之间气孔变大、变多，从而出现硬团聚现象，导致材料裂纹的产生，力学性能下降[36]。因此合适的烧结温度和控温程序可以显著提高陶瓷的密度[37-38]。当烧结温度过高时，功能梯度材料中的部分纳米羟基磷灰石分解，转变为β-Ca3(PO4)2(β-磷酸三钙)、α-Ca3(PO4)2(α-磷酸三钙)和CaZrO3相，钙离子渗入氧化锆颗粒中，生成CaZrO3形成立方相[39]，其产物β-磷酸三钙仍具有良好的生物相容性，可以诱导新骨形成，修复骨缺损[40-41]，但阻碍了材料的致密化[42]。预实验发现当烧结温度达1 600 ℃时，表层纳米羟基磷灰石发生碳化、崩裂，失去了其应有的功能和作用[43]。

实验应用粉末冶金法中的叠层法，以氧化锆和纳米羟基磷灰石粉末为原料制备功能梯度陶瓷生坯试件，然后采用两段式高温烧结技术，烧结气氛为空气，通过控制温度和时间这两个因素来实现3Y-ZrO2基纳米羟基磷灰石功能梯度材料的结合和致密化，所制备的氧化锆基纳米羟基磷灰石功能梯度材料经抗剪切强度和抗弯曲强度检测，证明具有优良的力学性能，为氧化锆基纳米羟基磷灰石梯度功能材料的制备开辟了新的思路。

作者贡献：王青山负责实验设计、评估和审校，实验实施为牛月月、王春燕、舒静媛，崔颖颖、刘贞为实验评估，资料收集为高艳、王倩，牛月月成文。

经费支持：该 文 章 接 受 了 “山东省自然科学基金(ZR2018LH010)、山东省医药卫生科技发展计划项目(2013WS0308)”的资助。所有作者声明，经费支持没有影响文章观点和对研究数据客观结果的统计分析及其报道。

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文章来源：《烧结球团》 网址: http://www.sjqtzz.cn/qikandaodu/2021/0321/437.html